薄层色谱硅胶制备板制备应用问题解析

发布日期：2020-03-31 作者：点击：

1.配制优质CMC溶液。取50g缩甲基纤维素钠，在搅拌下加入到5000mL水中，强力摇匀，放置备用。使用时，用300目丝网过滤，所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC溶液。(由于CMC在水中溶解速度很慢，放置两周或更长的时间，才可以溶解比较完全。可以采用一次性配制较多的溶液，留待以后多次使用。尽管放置较长时间，CMC胶粒也无法完全溶解解，所以采用300目丝网过滤除去胶团，而得到非常均匀澄清溶液。由于GF254硅胶为260~280目，所以，300目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC胶粒，对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。检测CMC溶液是否均匀澄清，可以取一块干净的玻璃板，在其表面倾倒少许CMC溶液，倾斜玻璃板使CMC溶液流动展开。从侧面观察溶液表面，如果液面平整光洁，则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。)

薄层色谱硅胶制备板

2.取适量GF254型硅胶，与适量优质CMC混合均匀，不断搅拌，静置，再搅拌，反复进行此操作，使所有硅胶完全润湿，最后用超声波处理几分钟，充分排出溶液中的气泡，即可用于铺板。

3.将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再将适量已配好的硅胶与CMC的混合液小心倾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之尽量涂敷均匀，然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平，自然晾干。

4.水分蒸发完毕后，即得表面非常平整光洁的薄层板，小心地将薄层板从桌面上取下，轻轻抹平边缘，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳，对于多组份系统的监测非常有效，与商品化的薄层板具有同样的分离效果。尤其是铺制的薄层色谱硅胶制备板对于制备少量样品非常有效。