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薄层色谱硅胶板在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成份的鉴定中已得到普遍应用。目前它在新材料,POM板POM棒上都有应用,而且在判断地沟油上也发挥出了重要作用。
在制备硅胶板时大部分靠的是经验,要关注液体往下流的速度,在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上,然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面,最后再用手轻轻镇动几下,记住一定不要有气泡。
下面是薄层色谱硅胶板制作流程技巧:
1.初步溶解CMC钠盐:先取1000ml水加热至沸腾,再称取8gCMC纤维素钠盐800~1200于一大锥形瓶中,将一部分沸水缓慢加入到锥形瓶中并且不断用玻璃棒搅拌,待CMCNa盐大部分溶解,再将所有水加入其中。
2.恒温再次溶解:把上步的水溶液放到60~70℃的恒温水浴锅中放置2~3个小时,期间要不断搅拌。至水溶液中CMCNa全部溶解为宜。若最后水溶液体积小于1000ml,则需要补加热水至1000ml。
3.离心:将上步水溶液用离心机4000转、15min离心,然后取上清液800ml即可。此步也可以用抽滤代替,但是抽滤操作十分麻烦,而且非常容易发生堵塞,效率低下。
4.溶解硅胶:称取270g薄层层析硅胶于豆浆机中,然后将800ml水溶液加入其中,注意边加边搅拌。启动豆浆机将溶液混合均匀。然后取出溶液用超声波超声一段时间,至溶液中无气泡为止。(一般硅胶与水溶液的比例为1:3)
5.涂布玻璃板:先将需要涂布的玻璃板在涂布器上摆好,然后用涂布器涂布把气泡排尽的溶液涂布到玻璃板上。操作时需要注意要一次性涂布,不能重复涂布!
6.晾干与烘干(活化):涂布完成之后就将玻璃板放置干净位置晾干,一般一夜时间就可以了。把晾干后的板子放到110℃的烘箱中活化30min(从110℃开始计时)。烘干时需要把变色硅胶一同放入。完成之后,与变色硅胶一同放入干燥器中存放。