企业名称：烟台维启化工产品有限公司
联系人：王经理
电话：0535-6822670
手机：18615005758
邮箱：wishchem@163.com
传真：0535-6822670
地址：山东省烟台市芝罘区通林路9号
网址：www.tlcwish.com
烟台维启化工产品有限公司小编分享柱层层析硅胶粉的制作方法如下：
1.称量：
200-300目硅胶,称30-70倍于上样量,如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H.干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。
2.搅成匀浆：
加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌.如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌,如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌.如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥.氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇.如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。
3.装柱：
将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚,氯仿,装上蓄液球打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内.随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内用石油醚,氯仿,将其冲入柱中。
4.压实：
沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定.柱床约被压缩至9/10体积.无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5.上样：
干法湿法都可以.海沙是没必要的.上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面.然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。
6.过柱和收集：
柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡.太低的洗脱强度并不好推荐用梯度洗脱.收集的例子,10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分,1-2g上样量,50g硅胶,200-300目,20-50ml收一馏分。
7.检测：
要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。
8.送谱：
收集的柱层层析硅胶粉产品旋干,在送谱前通常需要重结晶.如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段.可除去氢谱1.5ppm左右所谓的"硅胶"峰。
