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薄层色谱硅胶板包括:吸附剂的选择、薄层板的制作、展开剂的选择、点样、展开、定位于显色、薄层层析的定量。
1.吸附剂的选择:
常用的薄层层析吸附剂有硅胶、氧化铝、纤维素、聚酰胺等。首先决定于样品成分的性质,即它们的溶解性、酸碱性、极性以及是否与吸附剂起化学反应等;其次要考虑吸附剂、载体是否容易得到及其价格等。
2.薄层板的制作:
层析板是用专门的涂布器把浆状的吸附剂(纸浆、纤维素、硅胶、中性氧化物、聚酰胺、多孔性玻璃粉,硅烷化键合硅胶等)均匀地涂在在薄层板(玻璃板、金属板或弹性塑料板)上,干燥(110℃活化)后即可使用。
3.薄层层析中展开剂的选择:
主要根据极性的不同来选择流动相展开剂。各种展开剂按其极性不同排序为:烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<酯类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸
在具体工作中,展开剂的选择还必须进一步通过实践,一般可用下列三种方法:
(1)查阅文献;
(2)微型薄层:用小玻片铺上薄层,用各种经初步选择认为可能应用的展开剂展开,从而选择适当的展开剂,再用于一般的薄层层析。用微型薄层,节省材料和时间;
(3)微量圆环技术。
4.点样
(1)样品溶液一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机溶剂,最好用与展开剂极性相似的溶剂溶解试样,配成0.5%~1%的试液。
(2)点样量:点样量的多少与薄层的性能、厚薄及显色剂的灵敏度有关。一般来说,样品量最小为几ng,常用量为几至几十µg,制备型的分离可以点样到mg量。总之点样量随分离目的而定。
(3)点样方式:最好是直径3—5mm的圆点。常用点样方式包括a.一般点样,b.径向点样,c.条状点样,d.线形小孔点样,e.样品填入沟槽。
(4)点样容器:定容毛细管、微量注射器、点样器。
烟台维启化工产品有限公司,主要从事层析耗材的生产及销售,产品包括,柱层层析硅胶粉、薄层色谱硅胶板、薄层色谱硅胶制备板等,经过近10年的摸索,我们生产的硅胶粉无论在产能还是质量方面都一直处于国内领先水平,并且在客户中享有极高的声誉。