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柱层层析硅胶粉的操作要点:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。
有干法装柱和湿法装柱两种方法:
1.干法装柱:将硅胶通过漏斗装入柱内,中间不应间断,形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装 好后,打开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并保持一定液面。
2.湿法装柱:将最初准备使用的洗脱剂装入柱内,打开下端活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内(或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内),硅胶依靠重力和洗脱剂的带动,在柱内自由沉降,此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面,直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。
3.匀浆法:搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。
烟台维启化工产品有限公司,主要从事层析耗材的生产及销售,产品包括,柱层层析硅胶粉、薄层色谱硅胶板、薄层色谱硅胶制备板等,经过近10年的摸索,我们生产的硅胶粉无论在产能还是质量方面都一直处于国内领先水平,并且在客户中享有极高的声誉。